欧美成电影综合网站色www,亚洲男人天堂网1024,欧美人妖freexx视频,2020国产精品久久久久精品

咨詢熱線

400 025 1686

當(dāng)前位置:首頁  >  技術(shù)文章  >  GC-MS檢測多溴聯(lián)苯、多溴聯(lián)苯醚

GC-MS檢測多溴聯(lián)苯、多溴聯(lián)苯醚

更新時間:2018-12-29      點擊次數(shù):3091

GC-MS檢測多溴聯(lián)苯、多溴聯(lián)苯醚

1  試劑和材料

標(biāo)準(zhǔn)工作溶液:分別準(zhǔn)確稱取適量的多溴聯(lián)苯醚標(biāo)準(zhǔn)品,用甲苯配制成一定濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液,如直接購買的標(biāo)準(zhǔn)溶液則用標(biāo)準(zhǔn)溶液中的溶劑直接稀釋;

硅膠固相萃取柱:2000mg/6mL,使用前用5mL正己烷洗滌,使之保持潤濕。

2  樣品處理流程:

GC-MS檢測多溴聯(lián)苯、多溴聯(lián)苯醚索式萃取方法:

將樣品破碎成小于2mm×2mm×2mm的小顆粒,液氮冷凍后用粉碎機破碎成粒徑小于0.5mm的顆粒。準(zhǔn)確稱取0.5g~2g粉碎后的樣品(到0.0001g),放入索式提取筒中,然后將其放至安裝好的索式提取裝置中,加入1.5倍虹吸管體積的甲苯到接受瓶中,抽取6h以上。用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器將提取液濃縮至2mL~3mL,按下凈化方法進行處理

GC-MS檢測多溴聯(lián)苯、多溴聯(lián)苯醚微波方法:

準(zhǔn)確稱取0.5g~2g粉碎后的樣品,放入萃取罐中,準(zhǔn)確移取20mL的甲苯:甲醇(10:1),密封置于微波萃取儀中,在5min內(nèi)升溫至115℃,保持15min以上,冷卻至室溫,將萃取液*轉(zhuǎn)移,并用萃取溶劑分析洗滌萃取罐,合并以上溶液,用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器或其他方式將提取液濃縮至2mL~3mL,按如下凈化方法進行處理

凈化:

往樣品濃縮液中加入8mL正己烷,溶液如有沉淀產(chǎn)生,靜置后,將上層清液通過硅膠固相萃取柱,控制流速為每2s 1滴,沉淀用5mL正己烷分2次洗滌后過柱,合并正己烷淋洗液,用氮氣吹至近干,用甲苯定容后過0.22um有機濾膜后供GCMS測定;如無沉淀產(chǎn)生,溶液直接過已活化的硅膠小柱,用5mL正己烷淋洗,合并正己烷淋洗液,用氮氣吹至近干,用甲苯定容后過0.22um有機濾膜后供GCMS測定。

 3  色譜條件  

色譜柱型號:DB-5MS (15m×0.25mm×0.1um)   柱流量:1.2mL/min

柱箱升溫程序:100℃(2min)20℃/min 240℃ 30℃/min 300℃(10min)

進樣口:280℃,EI源:280℃,氣質(zhì)接口:280℃

進樣量:1.0uL,不分流進樣,不分流時間1.0min,分流比20:1

溶劑切除時間:3min,掃描范圍:100-1000amu

圖3  多溴聯(lián)苯醚標(biāo)準(zhǔn)品溶液TIC圖

  1. 一溴聯(lián)苯醚,2、二溴聯(lián)苯醚,3、三溴聯(lián)苯醚,4、四溴聯(lián)苯醚,
  1. 五溴聯(lián)苯醚,6、六溴聯(lián)苯醚,7、七溴聯(lián)苯醚,8、八溴聯(lián)苯醚,

     9、九溴聯(lián)苯醚,10、十溴聯(lián)苯醚。

表2.1  多溴聯(lián)苯醚出峰順序及特征離子

序號

名稱

CAS號

定量離子

定性離子

1

一溴聯(lián)苯醚

6876-00-2

248

250、141

2

二溴聯(lián)苯醚

83694717

328

326、168

3

三溴聯(lián)苯醚

4131875-6

406

408、248

4

四溴聯(lián)苯醚

189084-61-5

486

488、326

5

五溴聯(lián)苯醚

182346-21-0

564

406、404

6

六溴聯(lián)苯醚

182677-30-1

484

643、482

7

七溴聯(lián)苯醚

189084-68-2

562

722、456

8

八溴聯(lián)苯醚

446255-56-7

639

801、642

9

九溴聯(lián)苯醚

63387-28-0

721

881、719

10

十溴聯(lián)苯醚

1163-19-5

799

797

 

蘇公網(wǎng)安備 32058302004421

欧美一级二级三级在线看-日韩精品欧美嫩草久久99| 亚洲精品一区网站在线观看-黄页视频免费观看网站| 国产成人高清精品免费5388-好妞色妞在线视频播放| 久艹在线观看视频免费-人妻偷人精品一区二区三区| 午夜精品午夜福利在线-内射无套内射国产精品视频| 成人免费资源在线观看-欧美国产日韩高清在线综合| 国产免费一区二区三区不-日本少妇免费一区二区三区| 欧美精品一区二区不卡-精品国产一区二区三区香蕉网址| 日本少妇激情一区二区-亚洲自偷自拍熟女另类蜜臀| 亚洲综合av一区二区三区-高潮又爽又黄无遮挡激情视频| 中文字幕日韩不卡久久-五月天中文字幕啊av| 免费午夜福利视频在线观看-亚洲成人日韩欧美伊人一区| 欧美精品国产系列一二三国产真人-在线观看国产午夜视频| 亚洲国产日韩精品四区-dy888午夜福利精品国产97| 亚洲欧洲成视频免费观看-国产福利一区二区在线观看| 国产午夜精品理论片A级漫画-久久精品国产99亚洲精品| 久久影视av一区二区-人妻激情乱偷一区二区三区| 在线视频成人一区二区-亚洲另类中文字幕在线| 免费午夜福利视频在线观看-亚洲成人日韩欧美伊人一区| 欧美日韩精品人妻在线-在线播放中文字幕一区| mm在线精品视频在线观看-欧美国产日韩在线一区二区三区| 欧美精品午夜一二三区-a屁视频一区二区三区四区| 99久久精品一区二区成人-麻豆国产av玩弄放荡人妇系列| 亚洲欧美日韩二区三区-国产在线欧美一区日韩二区| 男女做爰猛烈啪啪吃奶在线观看-人妻连裤丝袜中文字幕| 三上悠亚免费观看在线-青青草原在线视频观看精品| 久久99热这里都是精品啊-国产成人亚洲精品无码aV| 久久特一级av黄色片-91社区视频免费观看| 欧美精品一区二区不卡-精品国产一区二区三区香蕉网址| 免费av一区在线观看-国产精品视频高潮流白浆视频免费| 四虎成人在线免费视频-亚洲熟女中文字幕天堂| av噜噜国产在线观看-欧美视频亚洲视频一区二区三区| 久久精品亚洲无中文东京热-日本妹子内谢视频一区| 国语自产偷拍精品视频偷拍-国产伊人这里只有精品视频| 国产精品久久久精品一区-99久久免费精品国产男女性高好| 国产成人精品免费视频大全办公室-亚洲欧美日本综合在线| av中文字幕男人天堂-懂色av一区二区三区在线观看| 91精品国产无线乱码在线-999精品视频免费看| 国产午夜精品理论片A级漫画-久久精品国产99亚洲精品| 黄色av网站在线免费观看-亚洲欧美精品偷拍tv| 一区二区三区日本韩国欧美-日本1区2区3区4区在线观看|